动物营养学报    2019, Vol. 31 Issue (9): 4194-4199    PDF    
粉碎粒度对氧弹式量热法测定全混合日粮总能的影响
蔡阿敏 , 李鹏涛 , 范逸婷 , 李改英 , 高腾云     
河南农业大学牧医工程学院, 郑州 450046
摘要: 本试验旨在比较粉碎粒度对氧弹式量热法测定全混合日粮(TMR)总能的影响。试验选取奶牛TMR样品15个,分别粉碎至18、40、60、100目,采用氧弹式量热仪分别测定各样品的总能,同时采用国标法测定样品的干物质、粗脂肪、粗灰分、粗纤维含量,参照NY/T 34-2004方法计算总能,比较不同粉碎粒度的TMR样品所测得的总能的差异,确定采用氧弹式量热法测定TMR总能时最适的粉碎粒度。结果显示:18、40目粉碎组的总能较低,极显著低于60、100目粉碎组及国标法计算所得总能(P < 0.01);60、100目粉碎组的总能较高,与国标法计算所得总能接近,无显著差异(P>0.05);18和40目粉碎组的相对平均偏差高于60和100目粉碎组。上述结果表明,对TMR进行60或100目粉碎时,采用氧弹式量热法测定的总能更为准确,精确度更高,与国标法计算所得总能可互为替代;综合分析认为,采用氧弹式量测法测定奶牛TMR总能时,粉碎至60目即可满足测定需要。
关键词: 全混合日粮    粉碎粒度    氧弹式量热仪    总能    
Effects of Grinding Particle Size on Gross Energy of Total Mixed Ration Measured by Oxygen Bomb Calorimetry
CAI Amin , LI Pengtao , FAN Yiting , LI Gaiying , GAO Tengyun     
College of Animal Science and Veterinary Medicine, Henan Agricultural University, Zhengzhou 450046, China
Abstract: This experiment was to study the effect of grinding particle size on gross energy (GE) of total mixed ration (TMR) measured by oxygen bomb calorimetry. Fifteen samples of total mixed ration (TMR) for dairy cow were selected and pulverized to 18, 40, 60 and 100 mesh, respectively. The GE of each sample was determined by oxygen bomb calorimeter, the contents of nutrients such as dry matter (DM), crude fat (EE), ash (Ash) and crude fiber (CF) were determined by national standard method, and the GE was calculated reference to the NY/T 34-2004 method, to compare the difference in GE with different degrees of comminution and to determine the optimum grinding particle size for the determination of GE of TMR by the oxygen bomb calorimetry. The results showed that the GE of the 18 and 40 mesh grinding groups was lower, which was significantly lower than that of the 60, 100 mesh grinding groups and the GE calculated by national standard method (P < 0.01); the GE of 60 and 100 mesh grinding groups was higher, compared with the GE calculated by the national standard method, there was no significant difference (P>0.05); the relative average deviation of the 18 and 40 mesh grinding groups was higher than that of the 60 and 100 mesh grinding groups. It is shown that when the measured TMR is subjected to 60 or 100 mesh pulverization, the GE measured by oxygen bomb calorimetry is more accurate and has higher precision, and GE which is calculated by the national standard method can be substituted for each other. Comprehensive analysis reveals that the TMR for dairy cow is pulverized to 60 mesh can meet the need of GE determination by oxygen bomb calorimetry.
Key words: TMR    grinding particle size    oxygen bomb calorimeter    gross energy    

有机物完全氧化时所释放出的热量,称为该物质的燃烧热,也称为总能。目前,在测定全混合日粮(TMR)总能时,采用较多的是量热法。氧弹式量热法作为一种测定热值的方法,广泛应用于食品、煤炭、医药等领域[1-4]。氧弹式量热仪的弹筒充氧压力、样品重量、外部温度的稳定、试样粒径大小等[5-6],均会影响氧弹式量热仪测定总能的准确性。在采用量热法测定TMR总能时,样品的粉碎程度可能会影响样品的燃烧程度及反应速度,进而决定测定结果的准确性。

一般粉碎粒度用来衡量样品的粉碎程度,通常饲料样品粉碎粒度在20~60目,这样可以使饲料样品得以混合均匀并提高样品的溶解性[7]。采用我国国标法测定常规营养成分时通常规定样品的粉碎粒度为40目。粉碎粒度的增大工作量增加,粉碎粒度不够又可能导致试样在弹筒内燃烧不充分,从而影响测定结果的准确性,因此选择合适的粉碎粒度,可在保证测定结果的基础上节约时间。利用氧弹式量热法测定TMR的总能时,样品的最佳粉碎粒度是多少尚未见相关报道。本试验拟比较TMR粉碎粒度分别为18、40、60、100目时采用氧弹式量热法所测总能的差异,并与国标法计算所得总能比较,以期为氧弹式量热法准确测定TMR总能时选择最佳的粉碎粒度提供参考,同时针对测定过程中的问题及解决方法进行论述。

1 材料与方法 1.1 试验材料、仪器与试剂

试验样品为奶牛TMR,样本数15个,采自河南省南阳市三色鸽乳业有限公司。

试验仪器:微机全自量热仪(ZDHW-8000,鹤壁华诺电子科技有限公司)、植物粉碎机(FZ102,天津泰斯特仪器有限公司)、高速万能粉碎机(FW-200,北京中兴伟业仪器有限公司)。

总能测定所用试剂:高纯氧,纯度≥99.999%,河南源正科技发展有限公司。粗蛋白质含量测定所用试剂:硫酸(H2SO4),优级纯,洛阳昊华试剂有限公司;盐酸(HCl),优级纯,洛阳昊华试剂有限公司;氢氧化钠(NaOH),分析纯,上海沪试化工有限公司;催化剂片,分析纯,北京金元兴科科技有限公司。粗脂肪含量测定所用试剂:石油醚,分析纯,天津市富宇精细化工有限公司。粗纤维含量测定所用试剂:硫酸,优级纯,洛阳昊华试剂有限公司;氢氧化钠,分析纯,上海沪试化工有限公司);滤袋,F57,ANKOM公司。

1.2 样品制备

将TMR样品于65 ℃烘箱(DHG-9246A,上海精宏实验设备有限公司)中烘48 h,然后用植物型粉碎机及高速万能粉碎机粉碎,分别制成18、40、60、100目的TMR样品,并分别过18、40、60、100目网筛。

1.3 总能的测定(氧弹式量热法)

取(1.000±0.100) g样品于1张擦镜纸(10 mm×15 mm)上,将擦镜纸折为2层,完全包裹住样品,置于坩锅中,压实;将镍铬丝两端装入电极,并在中间系上棉线,棉线与试样接触;在弹杯中加入10 mL蒸馏水,小心将弹头装入弹杯,旋紧弹帽,充高纯氧3.2 MPa,置于仪器中,待燃烧结束,读数。每个样品重复测3次。

1.4 总能的计算(国标法)

分别参照GB/T 6435—2014、GB/T 6433—2006、GB/T 6438—2007测定样品的干物质、粗脂肪、粗灰分含量;采用滤袋法(A200i纤维分析仪,ANKOM公司)测定样品的粗纤维含量,使用全自动凯氏定氮仪(K9860,济南海能仪器有限公司)测定粗蛋白质含量。参照NY/T 34—2004[8]方法计算样品总能,公式如下:

1.5 数据分析

试验数据经Excel 2016整理和计算,SPSS 22.0进行单因素方差分析。结果以平均值±标准差表示。

2 结果与分析

在采用氧弹式量热仪测定饲料总能时,通过观察弹杯中是否有未燃烧完全的黑色残渣,可判断燃烧是否完全。在测定过程中发现,粉碎粒度为18、40目时,同样的测定条件下,燃烧不完全,黑色残渣较多;粉碎粒度为60、100目时,弹杯中无残渣,燃烧较完全。

TMR样品的实测营养水平与计算总能见表 1

表 1 TMR样品的实测营养水平与计算总能 Table 1 Measured nutrient levels and calculated GE of TMR samples

表 2可以看出,18、40目粉碎组总能较低,显著低于国标法计算所得总能(P < 0.05)。60、100目粉碎组的总能较高,与国标法计算所得总能接近,无显著差异(P>0.05)。上述结果表明,采用氧弹式量热法测定TMR总能时,粉碎粒度为60或100目时所测得的总能更为准确,与国标法计算所得总能无显著差异。

表 2 不同粉碎粒度下氧弹式量热法与国标法所得总能的比较 Table 2 Comparison of oxygen bomb calorimetry and national standard method for measuring/calculating GE under different grinding particle sizes

表 3可以看出,18和40目粉碎组的相对平均偏差均高于60和100目粉碎组,表明TMR样品粉碎至60目以上时,采用氧弹式量热法测定的总能平行性较好,精密度更佳。

表 3 不同粉碎粒度下氧弹式量热法测定GE的相对平均偏差 Table 3 Relative average deviation of GE measured by oxygen bomb calorimetry at different grinding particle sizes
3 讨论

采用国标法计算饲料的总能时,需测定饲料的粗纤维、粗脂肪、粗蛋白质、粗灰分含量等营养水平,过程复杂,耗费时间长,而采用氧弹式量热法测定饲料的总能则较为简单快速。氧弹式量热法测定总能所用设备为氧弹式量热仪,其原理是利用通电点燃弹筒中的试样,试样燃烧产生的热,由弹筒壁传导给内筒水,根据水温的上升和量热系统的热容量,计算出试样的发热量,即为总能。因此,试样是否完全燃烧决定了测定的发热量的准确性。在本试验中,对TMR样品分别进行18、40、60、100目粉碎处理,测定其总能。结果表明,18、40目粉碎组测定的总能偏低,这可能是由于样品粉碎粒度不够,氧弹杯中有黑色残渣,燃烧不充分,导致发热量偏低。李仲玉等[10]指出,在PARR 6300氧弹量热仪使用过程中,试样需制成约60目粒径或稍小并压成片状时燃烧最好,粒径过大时易燃烧不充分,与本试验研究结果一致。样品的粉碎粒度会影响其营养成分的测定。周根来等[11]对不同粉碎粒度对苜蓿草粉营养成分影响的研究显示,随着粉碎粒度的降低(粉碎粒度:0.425、0.250、0.180 mm),干物质、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分含量极显著提高。张愉佳等[12]对大豆粉碎粒度对粗脂肪含量影响的研究显示,大豆粉碎粒度越小,粗脂肪含量测定结果越偏高。钱文熙[13]研究表明,不同粉碎粒度对饲料常规营养成分有一定影响,在测定粗蛋白质、粗脂肪含量时,饲料样品经过粉碎通过0.45(40目)或0.25 mm(60目)的分析筛后,结果更为准确,测定粗纤维含量时饲料样品以通过1.00 mm (18目)分析筛为最好。任慧玲等[14]研究了不同粉碎粒度对饲料游离棉酚含量测定结果的影响,结果显示,粉碎过1.4 mm孔筛样品测得的游离棉酚含量要极显著高于过2.8 mm孔筛样品。本试验中,60、100目粉碎组测定的总能较高,氧弹杯中无黑色残渣,且与国标法计算所得总能无显著差异,表明在采用氧弹式量热法测定TMR的总能时,样品粉碎60目及以上时,更为准确。然而,粉碎粒度越细,耗费时间越长,因此在采用氧弹式量热法测定TMR总能时,粉碎至60目即可满足测定需要。

通常,在测定样品中某成分时,会对同一样品进行多次平行测定,几次测定的结果相近程度代表该方法的精确度,实际工作中,常用相对平均偏差表示测定结果的精确度,即测定结果的重复性[15]。本试验中,18、40、60、100目粉碎组的相对平均偏差分别为1.06%~4.99%、0.41%~5.97%、0.01%~1.19%、0.02%~1.24%。与18和40目粉碎组相比,60和100目粉碎组的相对平均偏差较小,精确度较高,测定结果的平行性更好。

4 结论

在采用氧弹式量热法测定TMR的总能时,测定结果受粉碎粒度的影响;在本试验条件下,TMR粉碎粒度为60目时最佳,既可满足测定结果准确度的要求,又可相对节省粉碎时间。

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