Establishment of Near-Infrared Calibration Models for Predicting Available Energy in 9 Commonly Used Feed Ingredients in Growing Pigs

HU Jie; LI Juntao; SUI Li; XIE Gengnan; LI Yong; ZHOU Guilian; LIU Ling; HUANG Chengfei; ZHANG Liying; ZHAO Jinbiao; ZHANG Shuai; WANG Junjun

doi:10.12418/CJAN2023.431

2023 , Vol. 35 >Issue 7: 4643 - 4658

DOI: https://doi.org/10.12418/CJAN2023.431

RESEARCH PAPER

Establishment of Near-Infrared Calibration Models for Predicting Available Energy in 9 Commonly Used Feed Ingredients in Growing Pigs

HU Jie ^,¹ ,
LI Juntao ¹ ,
SUI Li ² ,
XIE Gengnan ² ,
LI Yong ² ,
ZHOU Guilian ² ,
LIU Ling ¹ ,
HUANG Chengfei ¹ ,
ZHANG Liying ¹ ,
ZHAO Jinbiao ¹ ,
ZHANG Shuai ¹ ,
WANG Junjun ^,¹^,^*

Expand

¹ State Key Laboratory of Animal Nutrition, College of Animal Science and Technology, China Agricultural University, Beijing 100193, China
² Shandong New Hope Liuhe Group Co., Ltd., Qingdao 266100, China

^* professor, E-mail: wangjj@cau.edu.cn

Received date: 2023-01-04

Online published: 2023-07-11

Fold

Abstract

The aim of this study was to establish near-infrared calibration models of the digestible energy and metabolizable energy of 9 commonly used feed ingredients in growing pigs, including full-fat rice bran, barley, wheat bran, corn gluten meal, peanut meal, cottonseed meal, rapeseed meal, wheat shorts, and corn germ meal, and to explore the effects of spectral regions and spectral pretreatment methods on the calibration performance. The near-infrared calibration models were established base on the spectra of 369 full-fat rice bran, 521 barley, 174 wheat bran, 223 corn gluten meal, 326 peanut meal, 237 cottonseed meal, 283 rapeseed meal, 138 wheat shorts, and 160 corn germ meal, respectively. MATRIX-I near-infrared spectrometer was used to collect the spectrum. The wavenumber range was in the full spectra from 12 000 to 4 000 cm^-1. All near-infrared calibration models were established using partial least squares (PLS) method. The external validations of models were performed by comparing predicted values and animal experimental values. Results showed that the best factors of available energy models were from 7 to 14. The most common spectral pretreatment methods were first derivative + vector normalization (1st D+SNV) and first derivative + multiplicative scatter correction (1st D+MSC). In addition, MSC was the best spectral pretreatment method for the calibration models of barley digestible energy and metabolizable energy and second derivative (2nd D) was the best spectral pretreatment method for the calibration model of cottonseed meal digestible energy. The best near-infrared calibration models of digestible energy and metabolizable energy of 9 feed ingredients showed good calibration performance, with coefficient of determination of calibration (R²c) above 0.90, root mean square error of calibration (RMSEC) below 0.15, and coefficient of determination of cross-external validation (R²cv) above 0.90. The root mean square error of cross-external validation (RMSECV) of all available energy models was below 0.17, except that the RMSECV of the digestible energy model of wheat shorts was 0.51. The residual predictive deviation of cross-external validation (RPDcv) of metabolizable energy model of corn gluten meal was the lowest (3.42), while digestible energy model of peanut meal was the highest (10.00). The coefficient of determination of external validation (R²v), root mean square error of external validation (RMSEP), and residual predictive deviation of external validation (RPDv) of the best available energy models of 9 feed ingredients were 0.62 to 0.92, 0.18 to 1.30, and 1.11 to 2.80, respectively. Therefore, it is feasible to rapidly detect the content of digestible energy and metabolizable energy in feed ingredients for growing pigs using near-infrared reflectance spectroscopy. This study lays a foundation for grasping the variation of available energy of feed ingredients in growing pigs and is of great significance for improving feed utilization efficiency and achieving accurate nutrition of pigs.

Key words： near-infrared reflectance spectrum; feed ingredients; digestible energy; metabolizable energy; growing pigs

Cite this article

HU Jie , LI Juntao , SUI Li , XIE Gengnan , LI Yong , ZHOU Guilian , LIU Ling , HUANG Chengfei , ZHANG Liying , ZHAO Jinbiao , ZHANG Shuai , WANG Junjun . Establishment of Near-Infrared Calibration Models for Predicting Available Energy in 9 Commonly Used Feed Ingredients in Growing Pigs[J]. Chinese Journal of Animal Nutrition, 2023 , 35(7) : 4643 -4658 . DOI: 10.12418/CJAN2023.431

长期以来,玉米-豆粕型饲粮以其适口性佳和营养均衡等优势成为我国猪生产中的主要饲粮类型。然而,随着我国养猪业的不断发展,玉米、豆粕资源已呈现出供不应求的局面。为实现玉米、豆粕减量替代,全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕等作为饲料原料逐步应用于猪的饲粮配方中^{[1⇓⇓⇓⇓⇓⇓⇓-9]}。在猪生产实践中,饲料成本占据着养猪生产总成本的70%以上,而能量则是饲料成本的主要来源,并且是配制饲粮配方时需考虑的重要营养指标^[10]。因此,对不同猪饲料原料的有效能值进行评定对于高效利用猪饲料原料和提高养猪业的生产效益具有重要意义。

目前,关于猪饲料原料营养价值的基础数据呈现静态化以及碎片化的特点。饲料原料品种、种植地区和加工工艺等多种因素均会造成饲料原料有效能的变异^[11]。传统测定饲料原料生长猪有效能采用的动物试验所需时间较长,且耗费较大的人力、财力和物力,无法实现快速测定。已有相关研究建立了基于不同饲料原料化学成分对猪有效能值的回归方程^[1,12],回归方程法虽实现了猪饲料原料有效能值的体外评定,较为快速、简便和准确,但是仍然依赖于饲料原料的湿化学检测,更无法提供实时数据。猪饲料原料有效能值的快速、准确获取仍是我国养猪业目前迫切需要解决的问题。

与传统分析技术相比,近红外反射光谱(NIRS)分析技术具有以下优点:样品的预处理步骤少;可以实现饲料原料的无损测定和在线检测;分析速度快,节省测定时间并且可以满足实际生产中的需要;测定结果较为准确、重现性较好^[13]。目前,利用近红外反射光谱预测猪饲料原料有效能值的研究以及报道还较少,仅有玉米、玉米干酒糟及其可溶物、豆粕和高粱等少数几种猪饲料原料的近红外有效能模型的报道^{[13⇓⇓-16]}。全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕等多种猪饲料原料有效能值的近红外快速测定尚未在实际生产中高效应用。

基于以上现状,本试验旨在建立全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕生长猪消化能和代谢能的近红外定标模型,以期推动全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕在猪生产中的高效利用并为猪精准营养的实现奠定一定的理论基础。

1 材料与方法

1.1 饲料原料近红外光谱的采集与筛选

使用德国布鲁克(Bruker)公司生产的MATRIX-I近红外光谱仪完成样品光谱采集,仪器配备直径为8.7 mm的圆柱形旋转样品杯。仪器开机后预热0.5 h,扫描参数设置如下:波长范围为12 000~4 000 cm^-1,扫描次数为64次。使用近红外光谱仪扫描样品前先测定仪器背景光谱,此后,每隔0.5 h测定1次背景光谱。整个试验操作于近红外光谱分析室内进行,以保证整个扫描过程中室温和湿度的恒定,并避免外界噪音对近红外光谱测定的干扰。每个样品粉碎后过40目筛,样品扫描前平衡至室温。将制备好的样品装载于旋转样品杯中,同一样品重复装样扫描2次,所得2次扫描光谱取平均光谱。

为了获取一定数量且具有足够代表性的饲料原料近红外光谱,基于新希望六和集团已有的各饲料原料近红外光谱库,通过主成分分析(PCA)分别筛选出369个全脂米糠、521个大麦、174个麦麸、223个玉米蛋白粉、326个花生粕、237个棉籽粕、283个菜籽粕、138个次粉和160个玉米胚芽粕样品的近红外光谱用于建立模型。

1.2 常规化学指标测定

369个全脂米糠、521个大麦、174个麦麸、223个玉米蛋白粉、326个花生粕、237个棉籽粕、283个菜籽粕、138个次粉和160个玉米胚芽粕样品的常规化学组分数据来源于新希望六和集团近红外数据库。

1.3 有效能值测定

369个全脂米糠、521个大麦、174个麦麸、223个玉米蛋白粉、326个花生粕、237个棉籽粕、283个菜籽粕、138个次粉和160个玉米胚芽粕样品的消化能和代谢能通过各饲料原料的生长猪消化能和代谢能预测方程计算获得,各饲料原料的猪有效能预测方程由农业农村部饲料工业中心提供。

1.4 样品分集

369个全脂米糠、521个大麦、174个麦麸、223个玉米蛋白粉、326个花生粕、237个棉籽粕、283个菜籽粕、138个次粉和160个玉米胚芽粕样品均作为定标集,通过标准消化代谢试验测定(试验动物:30~35 kg生长猪)的饲料原料(非定标集样品)作为外部验证集,包括11个全脂米糠、11个大麦、10个麦麸、12个玉米蛋白粉、12个花生粕、12个棉籽粕、12个菜籽粕、7个次粉和10个玉米胚芽粕样品。

1.5 定标过程和交互验证

在OPUS 7.5软件上进行9种饲料原料生长猪消化能和代谢能模型的定标过程以及交互验证,采用偏最小二乘法(PLS)建立近红外定标模型。本试验使用的光谱预处理方法包括一阶导数(1st D)、二阶导数(2nd D)、多元散射校正(MSC)、矢量归一化(SNV)、1st D+MSC和1st D+SNV。通过计算马氏距离(MD)剔除模型中的异常值。

评价模型定标效果的指标包括定标决定系数(R²c)、定标标准差(RMSEC)、交互验证决定系数(R²cv)、交互验证标准差(RMSECV)和交互验证相对分析误差(RPDcv)。当RPDcv>2.5时,模型的定标效果良好^[14]。通过不同波长范围和不同预处理方式的组合确定最佳近红外定标模型(RPDcv最高)。

1.6 模型的外部验证

9种饲料原料生长猪消化能和代谢能近红外定标模型的外部验证过程在OPUS 7.5软件上进行。

评价模型外部验证效果的指标包括外部验证决定系数(R²v)、外部验证标准差(RMSEP)和外部验证相对分析误差(RPDv)。当RPDv>2.5时,模型的预测效果良好;当RPDv≤2.5时,模型的预测能力一般,但可用于样品的粗略筛选^[14]。

2 结果与分析

2.1 9种饲料原料生长猪消化能和代谢能

9种饲料原料生长猪有效能的计算方程以及369个全脂米糠、521个大麦、174个麦麸、223个玉米蛋白粉、326个花生粕、237个棉籽粕、283个菜籽粕、138个次粉和160个玉米胚芽粕样品的生长猪消化能和代谢能分别如表1和表2所示。以干物质为基础,全脂米糠生长猪消化能和代谢能范围分别为14.91~18.07 MJ/kg和14.24~17.58 MJ/kg,平均值分别为16.81和16.24 MJ/kg;大麦生长猪消化能和代谢能范围分别为13.87~16.22 MJ/kg和13.64~15.90 MJ/kg,平均值分别为15.20和14.92 MJ/kg;麦麸生长猪消化能和代谢能范围分别为11.60~15.35 MJ/kg和11.39~15.10 MJ/kg,平均值分别为13.08和12.82 MJ/kg;玉米蛋白粉生长猪消化能和代谢能范围分别为20.21~20.92 MJ/kg和19.34~19.85 MJ/kg,平均值分别为20.54和19.58 MJ/kg;花生粕生长猪消化能和代谢能范围分别为13.98~16.40 MJ/kg和12.12~15.81 MJ/kg,平均值分别为15.10和13.94 MJ/kg;棉籽粕生长猪消化能和代谢能范围分别为10.17~14.16 MJ/kg和9.57~13.02 MJ/kg,平均值分别为11.86和11.05 MJ/kg;菜籽粕生长猪消化能和代谢能范围分别为3.22~15.33 MJ/kg和2.66~14.22 MJ/kg,平均值分别为11.69和10.74 MJ/kg;次粉生长猪消化能和代谢能范围分别为11.44~17.19 MJ/kg和11.01~16.34 MJ/kg,平均值分别为14.87和13.82 MJ/kg;玉米胚芽粕生长猪消化能和代谢能范围分别为12.16~14.03 MJ/kg和11.62~13.28 MJ/kg,平均值分别为12.84和12.22 MJ/kg。

表1 9种饲料原料生长猪消化能和代谢能的计算方程(干物质基础)

Table 1 Equations used to calculate digestible energy and metabolizable energy of 9 feed ingredients for growing pigs (DM basis) MJ/kg

饲料原料Feed ingredients	消化能DE	代谢能ME
全脂米糠Full-fat rice bran	DE=11.52+0.23×EE	ME=1.075+0.890×DE
大麦Barley	DE=16.22-0.25×ADF	ME=15.90-0.24×ADF
麦麸Wheat bran	DE=18.26-0.807×Ash	ME=17.302-0.715×Ash
玉米蛋白粉Corn gluten meal	DE=16.24+0.058×CP	ME=15.963+0.057×CP
花生粕Peanut meal	DE=2.866+0.225×CP	ME=17.78-0.182×NDF
棉籽粕Cottonseed meal	DE=11.876+0.052×CP-0.228×CF	ME=14.117-0.253×CF
菜籽粕Rapeseed meal	DE=14.284+0.053×CP+0.502×EE-0.199×ADF	ME=0.319+0.894×DE
次粉Wheat shorts	DE=22.289-2.232×Ash	ME=21.469-2.206×Ash
玉米胚芽粕Corn germ meal	DE=14.883-0.169×ADF	ME=14.171-0.161×ADF

EE:粗脂肪 ether extract;ADF:酸性洗涤纤维 acid detergent fiber;Ash:粗灰分;CP:粗蛋白质 crude protein;NDF:中性洗涤纤维 neutral detergent fiber;CF:粗纤维 crude fiber。

表2 9种饲料原料生长猪消化能和代谢能(干物质基础)

Table 2 Digestible energy and metabolizable energy of 9 feed ingredients for growing pigs (DM basis) MJ/kg

饲料原料 Feed ingredients	样品数 n	有效能 Available energy	最大值 Max	最小值 Min	平均值 Mean	标准差 SD	变异系数 CV/%
全脂米糠	369	消化能	18.07	14.91	16.81	0.56	3.33
Full-fat rice bran		代谢能	17.58	14.24	16.24	0.59	3.64
大麦	521	消化能	16.22	13.87	15.20	0.66	4.33
Barley		代谢能	15.90	13.64	14.92	0.63	4.53
麦麸	174	消化能	15.35	11.60	13.08	0.59	4.50
Wheat bran		代谢能	15.10	11.39	12.82	0.56	4.33
玉米蛋白粉	223	消化能	20.92	20.21	20.54	0.10	1.00
Corn gluten meal		代谢能	19.85	19.34	19.58	0.07	1.00
花生粕	326	消化能	16.40	13.98	15.10	0.41	2.71
Peanut meal		代谢能	15.81	12.12	13.94	0.54	3.90
棉籽粕	237	消化能	14.16	10.17	11.86	0.77	6.43
Cottonseed meal		代谢能	13.02	9.57	11.05	0.67	6.04
菜籽粕	283	消化能	15.33	3.22	11.69	1.48	12.61
Rapeseed meal		代谢能	14.22	2.66	10.74	1.43	13.29
次粉	138	消化能	17.19	11.44	14.87	0.67	4.48
Wheat shorts		代谢能	16.34	11.01	13.82	0.80	5.76
玉米胚芽粕	160	消化能	14.03	12.16	12.84	0.43	3.39
Corn germ meal		代谢能	13.28	11.62	12.22	0.39	3.17

2.2 9种饲料原料的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图

全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图分别见图1、图2和图3。9种猪饲料原料的原始近红外光谱图夹杂着噪音信息,出现了一定的基线漂移和基线旋转等现象,经光谱预处理后得以改善。全脂米糠猪消化能和代谢能模型、麦麸猪代谢能模型、玉米蛋白粉猪消化能和代谢能模型、花生粕猪消化能和代谢能模型、棉籽粕猪代谢能模型、菜籽粕猪消化能模型以及玉米胚芽粕猪消化能和代谢能模型的最佳光谱预处理方法是1st D+SNV,当这2种预处理方法结合时,一方面使光谱展现出了更高的分辨率,另一方面校正了样品间因散射而引起的光谱误差,消除了原始近红外光谱中线性平移的影响;麦麸猪消化能模型、菜籽粕猪代谢能模型以及次粉猪消化能和代谢能模型的最佳光谱预处理方法是1st D+MSC,当这2种预处理方法结合时,一方面消除了原始近红外光谱中的基线漂移现象,表现出更加明显的吸收峰,另一方面校正了光谱的散射,从而获得更加理想的吸收峰;大麦猪消化能和代谢能模型的最佳光谱预处理方法是MSC,MSC主要可以消除由于样品散射引起的光谱变化,例如基线漂移和旋转等;MSC处理也有效地消除了原始近红外光谱中线性平移的影响;棉籽粕猪消化能模型的最佳光谱预处理方法是2nd D,2nd D处理后则明显地消除了原始近红外光谱中的基线旋转现象,同样表现出了更加明显的吸收峰。1st D和SNV 2种光谱预处理方法均无法充分提取光谱中的猪有效能信息。

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图1 全脂米糠、大麦和麦麸的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图

图A表示全脂米糠无预处理光谱;图B表示全脂米糠一阶导数结合矢量归一化处理光谱;图C表示大麦无预处理光谱;图D表示大麦多元散射校正处理光谱;图E表示麦麸无预处理光谱;图F表示麦麸一阶导数结合多元散射校正处理光谱;图G表示麦麸一阶导数结合矢量归一化处理光谱。

Fig.1 Original near-infrared spectra of full-fat rice bran, barley and wheat bran, and preprocessing spectra of optimal available energy calibration models

Figure A represented the full-fat rice bran spectra pretreated with none pretreatment; figure B represented the full-fat rice bran spectra pretreated with first derivative combined with vector normalization; figure C represented the barley spectra pretreated with none pretreatment; figure D represented the barley spectra pretreated with multiplicative scatter correction; figure E represented the wheat bran spectra pretreated with none pretreatment; figure F represented the wheat bran spectra pretreated with first derivative combined with multiplicative scatter correction; figure G represented the wheat bran spectra pretreated with first derivative combined with vector normalization.

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图2 玉米蛋白粉、花生粕和棉籽粕的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图

图A表示玉米蛋白粉无预处理光谱;图B表示玉米蛋白粉一阶导数结合矢量归一化处理光谱;图C表示花生粕无预处理光谱;图D表示花生粕一阶导数结合矢量归一化处理光谱;图E表示棉籽粕无预处理光谱;图F表示棉籽粕二阶导数处理光谱;图G表示棉籽粕一阶导数结合矢量归一化处理光谱。

Fig.2 Original near-infrared spectra of corn gluten meal, peanut meal and cottonseed meal, and preprocessing spectra of optimal available energy calibration models

Figure A represented the corn gluten meal spectra pretreated with none pretreatment; figure B represented the corn gluten meal spectra pretreated with first derivative combined with vector normalization; figure C represented the peanut meal spectra pretreated with none pretreatment; figure D represented the peanut meal spectra pretreated with first derivative combined with vector normalization; figure E represented the cottonseed meal spectra pretreated with none pretreatment; figure F represented the cottonseed meal spectra pretreated with second derivative; figure G represented the cottonseed meal spectra pretreated with first derivative combined with vector normalization.

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图3 次粉、玉米胚芽粕和菜籽粕的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图

图A表示次粉无预处理光谱;图B表示次粉一阶导数结合多元散射校正处理光谱;图C表示玉米胚芽粕无预处理光谱;图D表示玉米胚芽粕一阶导数结合矢量归一化处理光谱;图E表示菜籽粕无预处理光谱;图F表示菜籽粕一阶导数结合矢量归一化处理光谱;图G表示菜籽粕一阶导数结合多元散射校正处理光谱。

Fig.3 Original near-infrared spectra of wheat shorts, corn germ meal and rapeseed meal, and preprocessing spectra of optimal available energy calibration models

Figure A represented the wheat shorts spectra pretreated with none pretreatment; figure B represented the wheat shorts spectra pretreated with first derivative combined with multiplicative scatter correction; figure C represented the corn germ meal spectra pretreated with none pretreatment; figure D represented the corn germ meal spectra pretreated with first derivative combined with vector normalization; figure E represented the rapeseed meal spectra pretreated with none pretreatment; figure F represented the rapeseed meal spectra pretreated with first derivative combined with vector normalization; figure G represented the rapeseed meal spectra pretreated with first derivative combined with multiplicative scatter correction.

2.3 9种饲料原料生长猪有效能定标模型的R²cv和RMSECV随模型因子数的变化

全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕生长猪消化能和代谢能定标模型的R²cv和RMSECV随模型因子数变化的曲线分别见图4、图5和图6。18个有效能模型的R²cv随着模型因子数的增加均呈升高的趋势,最初升高幅度大,后期趋于平稳;RMSECV则随着模型因子数的增加呈递减的趋势,最初降低幅度大,后期趋于平稳,说明模型逐渐变得稳定。以最大的R²cv和最小的RMSECV确定9种饲料原料生长猪有效能定标模型的最佳维数。

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图4 全脂米糠、大麦和麦麸生长猪消化能和代谢能定标模型的交互验证决定系数和交互验证标准差随模型因子数变化的曲线

R²cv表示交互验证决定系数;RMSECV表示交互验证标准差。图5和图6同。

Fig.4 Coefficient of determination of cross-external validation and root mean square error of cross-external validation curves for digestible energy and metabolizable energy calibration models of full-fat rice bran, barley and wheat bran for growing pigs varied with model factors

R²cv means coefficient of determination of cross-external validation; RMSECV means root mean square error of cross-external validation. The same as Fig.5 and Fig.6.

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图5 玉米蛋白粉、花生粕和棉籽粕生长猪消化能和代谢能定标模型的交互验证决定系数和交互验证标准差随模型因子数变化的曲线

Fig.5 Coefficient of determination of cross-external validation and root mean square error of cross-external validation curves for digestible energy and metabolizable energy calibration models of corn gluten meal, peanut meal and cottonseed meal for growing pigs varied with model factors

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图6 菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕生长猪消化能和代谢能定标模型的交互验证决定系数和交互验证标准差随模型因子数变化的曲线

Fig.6 Coefficient of determination of cross-external validation and root mean square error of cross-external validation curves for digestible energy and metabolizable energy calibration models of rapeseed meal, wheat shorts and corn germ meal for growing pigs varied with model factors

2.4 9种饲料原料最佳生长猪消化能和代谢能定标模型

全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕的最佳生长猪消化能和代谢能定标模型见表3。全脂米糠猪消化能定标模型的最佳维数为9维,最佳建模波长范围为8 454.9~7 498.4 cm^-1和5 778.1~5 446.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+SNV;全脂米糠猪代谢能定标模型的最佳维数同样为9维,最佳建模波长范围为8 454.9~7 498.4 cm^-1和6 102.1~5 770.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法同样是1st D+SNV,全脂米糠猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.97以上,RPDcv分别为7.79和6.87,全脂米糠猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。大麦猪消化能定标模型的最佳维数为8维,最佳建模波长范围为9 049.0~7 498.4 cm^-1和6 102.1~5 446.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是MSC;大麦猪代谢能定标模型的最佳维数为8维,最佳建模波长范围为9 049.0~7 498.4 cm^-1和6 102.1~5 446.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法同样是MSC,大麦猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.90以上,RPDcv分别为4.59和4.65,大麦猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。麦麸猪消化能定标模型的最佳维数为13维,最佳建模波长范围为9 403.7~4 242.8 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+MSC;麦麸猪代谢能定标模型的最佳维数为13维,最佳建模波长范围为9 403.7~4 242.8 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+SNV,麦麸猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.95以上,RPDcv分别为7.48和6.45,麦麸猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。玉米蛋白粉猪消化能定标模型的最佳维数为14维,最佳建模波长范围为9 403.8~6 094.3 cm^-1和4 605.5~4 242.9 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+SNV;玉米蛋白粉猪代谢能定标模型的最佳维数为9维,最佳建模波长范围为7 506.1~5 446.3 cm^-1和4 605.5~4 242.9 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法同样是1st D+SNV,玉米蛋白粉猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.90以上,RPDcv分别为3.81和3.42,玉米蛋白粉猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。

表3 9种饲料原料最佳生长猪消化能和代谢能定标模型

Table 3 Optimal digestible energy and metabolizable energy calibration models of 9 feed ingredients for growing pigs

饲料原料 Feed ingredients	模型 Models	维数 Factors	光谱范围 Spectral regions/cm^-1	预处理方法 Preprocessing methods	R²c¹⁾	RMSEC²⁾	R²cv³⁾	RMSECV⁴⁾	RPDcv⁵⁾
全脂米糠	消化能	9	8 454.9~7 498.4; 5 778.1~5 446.3	1st D+SNV	0.99	0.06	0.98	0.07	7.79
Full-fat rice bran	代谢能	9	8 454.9~7 498.4; 6 102.1~5 770.3	1st D+SNV	0.98	0.08	0.98	0.09	6.87
大麦	消化能	8	9 049.0~7 498.4; 6 102.1~5 446.3	MSC	0.96	0.08	0.95	0.08	4.59
Barley	代谢能	8	9 049.0~7 498.4; 6 102.1~5 446.3	MSC	0.96	0.07	0.95	0.09	4.65
麦麸	消化能	13	9 403.7~4 242.8	1st D+MSC	0.99	0.06	0.98	0.07	7.48
Wheat bran	代谢能	13	9 403.7~4 242.8	1st D+SNV	0.99	0.07	0.98	0.08	6.45
玉米蛋白粉	消化能	14	9 403.8~6 094.3; 4 605.5~4 242.9	1st D+SNV	0.96	0.02	0.93	0.03	3.81
Corn gluten meal	代谢能	9	7 506.1~5 446.3; 4 605.5~4 242.9	1st D+SNV	0.94	0.02	0.91	0.02	3.42
花生粕	消化能	11	7 428.9~5 446.3; 4 605.5~4 242.9	1st D+SNV	0.99	0.04	0.99	0.04	10.00
Peanut meal	代谢能	13	9 403.8~6 094.3; 5 454.0~4 597.7	1st D+SNV	0.98	0.07	0.97	0.08	6.32
棉籽粕	消化能	8	8 910.1~5 446.3	2nd D	0.98	0.11	0.97	0.13	6.05
Cottonseed meal	代谢能	11	8 910.1~6 094.3	1st D+SNV	0.99	0.07	0.99	0.08	8.38
菜籽粕	消化能	11	9 403.8~5 446.3	1st D+SNV	0.99	0.11	0.98	0.12	6.91
Rapeseed meal	代谢能	12	9 403.8~7 498.3; 6 102.0~4 242.9	1st D+MSC	0.99	0.14	0.98	0.16	7.62
次粉	消化能	10	9 403.8~5 446.3	1st D+MSC	0.98	0.08	0.98	0.51	6.34
Wheat shorts	代谢能	11	9 403.8~5 446.3	1st D+MSC	0.99	0.08	0.97	0.11	5.84
玉米胚芽粕	消化能	7	8 454.9~7 498.3; 4 605.5~4 242.9	1st D+SNV	0.98	0.03	0.97	0.04	6.23
Corn germ meal	代谢能	7	8 454.9~7 498.3; 4 605.5~4 242.9	1st D+SNV	0.97	0.03	0.97	0.04	5.47

	1)定标决定系数。Coefficient of determination of calibration.
	2)定标标准差。Root mean square error of calibration.
	3)交互验证决定系数。Coefficient of determination of cross-external validation.
	4)交互验证标准差。Root mean square error of cross-external validation.
	5)交互验证相对分析误差。Residual predictive deviation of cross-external validation.

花生粕猪消化能定标模型的最佳维数为11维,最佳建模波长范围为7 428.9~5 446.3 cm^-1和4 605.5~4 242.9 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+SNV;花生粕猪代谢能定标模型的最佳维数为13维,最佳建模波长范围为9 403.8~6 094.3 cm^-1和5 454.0~4 597.7 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+SNV,花生粕猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.95以上,RPDcv分别为10.00和6.32,花生粕猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。棉籽粕猪消化能定标模型的最佳维数为8维,最佳建模波长范围为8 910.1~5 446.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是2nd D;棉籽粕猪代谢能定标模型的最佳维数为11维,最佳建模波长范围为8 910.1~6 094.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+SNV,棉籽粕猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.95以上,RPDcv分别为6.05和8.38,棉籽粕猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。菜籽粕猪消化能定标模型的最佳维数为11维,最佳建模波长范围为9 403.8~5 446.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+SNV;菜籽粕猪代谢能定标模型的最佳维数为12维,最佳建模波长范围为9 403.8~7 498.3 cm^-1和6 102.0~4 242.9 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+MSC,菜籽粕猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.95以上,RPDcv分别为6.91和7.62,菜籽粕猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。次粉猪消化能定标模型的最佳维数为10维,最佳建模波长范围为9 403.8~5 446.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+MSC;次粉猪代谢能定标模型的最佳维数为11维,最佳建模波长范围为9 403.8~5 446.3 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法同样是1st D+MSC,次粉猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.95以上,RPDcv分别为6.34和5.84,次粉猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。玉米胚芽粕猪消化能定标模型的最佳维数为7维,最佳建模波长范围为8 454.9~7 498.3 cm^-1和4 605.5~4 242.9 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法是1st D+SNV;玉米胚芽粕猪代谢能定标模型的最佳维数为7维,最佳建模波长范围为8 454.9~7 498.3 cm^-1和4 605.5~4 242.9 cm^-1,近红外光谱的最佳预处理方法同样是1st D+SNV,玉米胚芽粕猪消化能和代谢能定标模型的R²c以及R²cv均在0.95以上,RPDcv分别为6.23和5.47,玉米胚芽粕猪消化能和代谢能定标模型均表现出良好的定标效果。

2.5 9种饲料原料最佳生长猪消化能和代谢能定标模型的外部验证

全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕的最佳生长猪消化能和代谢能定标模型的外部验证结果见表4。全脂米糠猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为11,全脂米糠猪消化能定标模型的R²v为0.85,全脂米糠猪代谢能定标模型的R²v为0.72,二者的RPDv分别为2.13和2.00;大麦猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为11,大麦猪消化能定标模型的R²v为0.88,大麦猪代谢能定标模型的R²v为0.83,二者的RPDv分别为1.73和2.28;麦麸猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为10,麦麸猪消化能定标模型的R²v为0.92,麦麸猪代谢能定标模型的R²v为0.87,二者的RPDv分别为2.80和1.91;玉米蛋白粉猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为12,玉米蛋白粉猪消化能定标模型的R²v为0.80,玉米蛋白粉猪代谢能定标模型的R²v为0.71,二者的RPDv分别为1.84和1.24;花生粕猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为12,花生粕猪消化能定标模型的R²v为0.79,花生粕猪代谢能定标模型的R²v为0.64,二者的RPDv分别为2.07和1.67;棉籽粕猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为12,棉籽粕猪消化能定标模型的R²v为0.72,棉籽粕猪代谢能定标模型的R²v为0.62,二者的RPDv分别为1.62和1.11;菜籽粕猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为12,菜籽粕猪消化能定标模型的R²v为0.84,菜籽粕猪代谢能定标模型的R²v为0.81,二者的RPDv分别为2.53和2.21;次粉猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为7,次粉猪消化能定标模型的R²v为0.82,次粉猪代谢能定标模型的R²v为0.62,二者的RPDv分别为1.91和1.52;玉米胚芽粕猪消化能和代谢能定标模型的外部验证样品数均为10,玉米胚芽粕猪消化能定标模型的R²v为0.73,玉米胚芽粕猪代谢能定标模型的R²v为0.62,二者的RPDv分别为1.80和1.62。

表4 9种饲料原料最佳生长猪消化能和代谢能定标模型的外部验证结果(干物质基础)

Table 4 Results of external validation of optimal digestible energy and metabolizable energy calibration models of 9 feed ingredients for growing pigs (DM basis)

饲料原料 Feed ingredients	模型 Models	样品数 n	平均值 Mean/ (MJ/kg)	标准差 SD/ (MJ/kg)	R²v¹⁾	RMSEP²⁾	RPDv³⁾
全脂米糠	消化能	11	16.81	0.73	0.85	1.30	2.13
Full-fat rice bran	代谢能	11	16.11	0.62	0.72	1.27	2.00
大麦	消化能	11	14.71	0.34	0.88	0.19	1.73
Barley	代谢能	11	13.37	0.48	0.83	0.20	2.28
麦麸	消化能	10	13.18	0.59	0.92	0.21	2.80
Wheat bran	代谢能	10	12.81	0.51	0.87	0.27	1.91
玉米蛋白粉	消化能	12	20.48	0.49	0.80	0.27	1.84
Corn gluten meal	代谢能	12	19.30	0.70	0.71	0.46	1.24
花生粕	消化能	12	15.54	0.43	0.79	0.25	2.07
Peanut meal	代谢能	12	13.71	0.49	0.64	0.33	1.67
棉籽粕	消化能	12	12.69	0.74	0.72	0.41	1.62
Cottonseed meal	代谢能	12	11.37	0.46	0.62	0.41	1.11
菜籽粕	消化能	12	13.14	1.05	0.84	0.44	2.53
Rapeseed meal	代谢能	12	12.04	1.23	0.81	0.55	2.21
次粉	消化能	7	14.72	0.70	0.82	0.36	1.91
Wheat shorts	代谢能	7	13.99	0.95	0.62	0.62	1.52
玉米胚芽粕	消化能	10	12.58	0.32	0.73	0.18	1.80
Corn germ meal	代谢能	10	12.02	0.38	0.62	0.23	1.62

	1)外部验证决定系数。Coefficient of determination of external validation.
	2)外部验证标准差。Root mean square error of external validation.
	3)外部验证相对分析误差。Residual predictive deviation of external validation.

3 讨论

有效能含量是评定饲料原料品质和指导科学配方的一个重要指标。目前,利用Noblet等^[17]提出的预测方程评估猪饲料原料的有效能较为普遍,但这些方程是基于混合饲料拟合出的,会受到不同饲料原料化学组分互作的影响,因此,实际上并不适用于评价饲料原料。有大量研究对不同饲料原料猪有效能进行了测定,并根据特定饲料原料的化学组分建立了有效能预测方程,为猪饲料原料的高效利用提供了一种较便捷的技术手段,并在一定程度上推动了猪精准营养的实现^{[2-3,18⇓⇓⇓-22]}。但是,在使用Noblet等^[17]的混合饲料预测方程或是饲料原料预测方程之前,必须对预测方程中的化学组分进行测定,这一过程较为耗时耗力,无法满足饲料有效养分获取的及时性,而且某些化学组分测定过程复杂,会带来较大的试验误差。NIRS则基于其预处理过程简单、快速、准确和在线检测等优势成为解决这些问题的有力技术手段。本试验首次建立了全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕生长猪消化能和代谢能的近红外定标模型。

本实验室前期建立了高粱生长猪消化能和代谢能的近红外定标模型,其模型最佳维数为4,R²c随维数变化先增加后减少,RMSECV随维数变化先减少后增加^[13]。本试验选取了369个全脂米糠、521个大麦、174个麦麸、223个玉米蛋白粉、326个花生粕、237个棉籽粕、283个菜籽粕、138个次粉和160个玉米胚芽粕样本,每种饲料原料样品的数量均在100以上,9种饲料原料生长猪消化能和代谢能的定标模型最佳维数在7~14,模型维数均有所提升。从R²cv和RMSECV随维数变化曲线可以看出18个有效能模型在达到最佳维数后,R²cv和RMSECV的变化趋势均较平稳,达到了平台期,未出现明显的增加或减少的趋势,说明建模样品数量对模型的维数变化有一定的影响。此外,本试验在增加建模样品数量的同时,部分饲料原料样品有效能的变异也进一步加大,大麦消化能、大麦代谢能、麦麸消化能、麦麸代谢能、棉籽粕消化能、棉籽粕代谢能、菜籽粕消化能、菜籽粕代谢能、次粉消化能和次粉代谢能的变异系数均在4.30%以上,为近红外模型的成功建立奠定了基础。

全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕生长猪消化能和代谢能模型的最佳建模光谱范围均有所差异,这表明不同猪饲料原料在近红外光谱上有效能信息的分布具有特异性。综合比较不同猪饲料原料有效能模型的最佳建模光谱范围以及不同猪饲料原料的光谱图发现:不同猪饲料原料有效能模型的最佳建模光谱范围与6 102~4 242 cm^-1有普遍的重合,不同猪饲料原料在6 102~4 242 cm^-1区段上的光谱图差异也最为明显。因此,此段近红外光谱区可能含有最多的猪饲料原料有效能信息。

原始近红外光谱中往往含有较多的噪音,一般通过不同的光谱预处理方法或者多种预处理方法的结合来消除光谱中存在的噪音干扰并增强有效吸收峰^[23]。本实验室之前利用24个高粱样品建立高粱猪有效能模型的过程中发现无预处理光谱模型的定标效果最佳^[13],但在本试验中,当9种饲料原料的建模样品数量增加到100以上后无预处理光谱模型的定标效果均较差。这可能是因为若利用较多样品建模,光谱中的噪音信息可能会增加,无预处理光谱模型从而难以获得理想的定标效果。1st D+SNV和1st D+MSC是建立猪饲料原料有效能模型最普遍的光谱预处理方法,模型数达到15个,仅大麦猪消化能和代谢能模型的最佳光谱预处理方法是MSC,棉籽粕猪消化能模型的最佳光谱预处理方法是2nd D。1st D可以消除基线漂移的影响并平缓背景干扰,使光谱表现出比原始近红外光谱更高的分辨率和更清晰的光谱轮廓变化;MSC和SNV均可以消除样品颗粒带来的散射影响。模型的外部验证结果表明除麦麸猪消化能模型和菜籽粕猪消化能模型的RPDv在2.50以上外,其余16个有效能模型的RPDv在1.11~2.30。本试验中较少的外部验证样品数量(动物试验测定样品)可能导致了较低的RPDv。9种猪饲料原料消化能和代谢能模型的R²v均在0.60以上(0.62~0.92)。因此,本试验建立的有效能模型可以提供这9种猪饲料原料消化能和代谢能的预估值。

4 结论

本试验利用模型计算值建立了全脂米糠、大麦、麦麸、玉米蛋白粉、花生粕、棉籽粕、菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕9种常用饲料原料生长猪消化能和代谢能的近红外定标模型。试验结果表明,这9种猪饲料原料的有效能模型均取得了良好的定标效果;1st D+SNV和1st D+MSC是建立饲料原料生长猪有效能模型最普遍的光谱预处理方法;在近红外光谱区中,6 102~4 242 cm^-1可能含有最多的猪饲料原料有效能信息。因此,利用近红外反射光谱预测猪饲料原料有效能是推动猪精准饲养的有效途径。

References

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1 材料与方法

1.1 饲料原料近红外光谱的采集与筛选

1.2 常规化学指标测定

1.3 有效能值测定

1.4 样品分集

1.5 定标过程和交互验证

1.6 模型的外部验证

2 结果与分析

2.1 9种饲料原料生长猪消化能和代谢能

表1 9种饲料原料生长猪消化能和代谢能的计算方程(干物质基础)

表2 9种饲料原料生长猪消化能和代谢能(干物质基础)

2.2 9种饲料原料的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图

图1 全脂米糠、大麦和麦麸的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图

图2 玉米蛋白粉、花生粕和棉籽粕的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图

图3 次粉、玉米胚芽粕和菜籽粕的原始近红外光谱图和最佳有效能定标模型的预处理光谱图

2.3 9种饲料原料生长猪有效能定标模型的R2cv和RMSECV随模型因子数的变化

图4 全脂米糠、大麦和麦麸生长猪消化能和代谢能定标模型的交互验证决定系数和交互验证标准差随模型因子数变化的曲线

图5 玉米蛋白粉、花生粕和棉籽粕生长猪消化能和代谢能定标模型的交互验证决定系数和交互验证标准差随模型因子数变化的曲线

图6 菜籽粕、次粉和玉米胚芽粕生长猪消化能和代谢能定标模型的交互验证决定系数和交互验证标准差随模型因子数变化的曲线

2.4 9种饲料原料最佳生长猪消化能和代谢能定标模型

表3 9种饲料原料最佳生长猪消化能和代谢能定标模型

2.5 9种饲料原料最佳生长猪消化能和代谢能定标模型的外部验证

表4 9种饲料原料最佳生长猪消化能和代谢能定标模型的外部验证结果(干物质基础)

3 讨论

4 结论

References

2.3 9种饲料原料生长猪有效能定标模型的R²cv和RMSECV随模型因子数的变化