Optimization of Steam Explosion Process Parameters for Distiller’s Grains and in Vitro Nutritional Value Assessment of Steam-Exploded Distiller’s Grains

RU Xintong; ZHANG Shuoqing; LI Wenqiang; XU Hang; ZHANG Aoran; LI Jianping

doi:10.12418/CJAN2025.398

2025 , Vol. 37 >Issue 7: 4876 - 4888

DOI: https://doi.org/10.12418/CJAN2025.398

RESEARCH PAPER

Optimization of Steam Explosion Process Parameters for Distiller’s Grains and in Vitro Nutritional Value Assessment of Steam-Exploded Distiller’s Grains

RU Xintong ^,¹ ,
ZHANG Shuoqing ¹ ,
LI Wenqiang ¹ ,
XU Hang ¹ ,
ZHANG Aoran ² ,
LI Jianping ^,¹^,^*

Expand

¹ College of Animal Science and Technology, Northeast Agricultural University, Harbin 150030, China
² New Hope Liuhe Group Co., Ltd., Chengdu 610023, China

* professor, E-mail: ljpneau@163.com

Received date: 2024-12-13

Online published: 2025-07-12

Fold

Abstract

This study employed the response surface methodology to optimize the process parameters of steam explosion treatment for distiller’s grains (maintenance pressure time, steam explosion pressure and water content) and evaluated the nutritional value of steam-exploded distiller’s grains using an in vitro gastrointestinal simulated system. A single-factor experimental design was adopted to investigate the effects of three parameters, namely, maintenance pressure time (2, 4, 6, 8 and 10 min), steam explosion pressure (0.3, 0.6, 0.9, 1.2 and 1.5 MPa) and water content (30%, 40%, 50%, 60% and 70%), on the content of neutral detergent fiber (NDF) in distiller’s grains. Based on the results of single-factor experiment, the process parameters for steam explosion of distiller’s grains were optimized using response surface method. The optimal conditions obtained from the single-factor experiment were set as the center points of the response surface design, with maintenance pressure time, steam explosion pressure and water content as experimental factors, and NDF content as the response value, a regression model and response surface plot were established to determine the optimal process parameters for the steam explosion of distiller’s grains. The results showed that maintenance pressure time and steam explosion pressure had a extremely significant effects on the NDF content of distiller’s grains (P<0.01), and water content had a significant effect on the NDF content of distiller’s grains (P<0.05). The optimal steam explosion process parameters for distiller’s grains obtained by response surface method as follows: maintenance pressure time of 8 min, steam explosion pressure of 1.1 MPa, and water content of 60%, under which the NDF content was reduced by 27.39%. Steam explosion disrupted the fiber structure of the distiller’s grains. Scanning electron microscopy (SEM), Fourier-transform infrared spectroscopy (FTIR), and X-ray diffraction (XRD) analyses further demonstrated that steam explosion effectively degraded cellulose, hemicellulose, and lignin structures, reduced crystallinity, and increased the amorphous regions and surface porosity of fibers. Additionally, steam explosion was found to extremely significantly reduce the contents of mycotoxins in the distiller’s grains (P<0.01). In vitro simulated digestion trial results showed that the digestibility of dry matter and crude protein were extremely significantly improved after steam explosion (P<0.01), along with a significant increase in gross energy digestibility (P<0.05). In conclusion, steam explosion significantly enhances the nutritional value of distiller’s grains and improves their feeding safety.

Key words： steam explosion; distiller’s grains; response surface method; in vitro simulated digestion trial

Cite this article

RU Xintong , ZHANG Shuoqing , LI Wenqiang , XU Hang , ZHANG Aoran , LI Jianping . Optimization of Steam Explosion Process Parameters for Distiller’s Grains and in Vitro Nutritional Value Assessment of Steam-Exploded Distiller’s Grains[J]. Chinese Journal of Animal Nutrition, 2025 , 37(7) : 4876 -4888 . DOI: 10.12418/CJAN2025.398

近年来,全球粮食短缺问题日益严重,有限的粮食产量难以满足畜牧业快速发展所需的大量饲料供给,这使得开发利用非粮型饲料资源成为研究热点^[1]。我国是白酒第一生产大国,其酿造过程中产生的大量白酒富含多种营养成分^[2],是一种潜在的饲料资源,但其作为饲料的应用仍受到多方面限制^[3]。白酒糟由高纤维含量的稻壳及谷物等组成,这些纤维类物质结构复杂且聚合度高,导致单胃动物难以消化吸收^[4]。此外,在高温高湿的酿造环境和储存过程中,谷物原料表面附着的霉菌极易繁殖并产生霉菌毒素,对白酒糟的饲用带来安全隐患^[5]。因此,研究高效、低成本的预处理技术,降低白酒糟中的纤维含量、提升其饲料化程度成为解决“人畜争粮”矛盾的有效途径之一。

蒸汽爆破(以下简称汽爆)技术可在短时间内使原料内部结构受到高温、高压和快速减压的综合作用,能够有效破坏植物纤维素、半纤维素和木质素等的连接^[6],改变蛋白质分子结构^[7],破坏白酒糟中的抗营养因子^[8-9]。汽爆技术在饲料工业中已逐渐应用,尤其在木质纤维类物质的饲料开发上表现出优异的效果。目前,汽爆技术主要应用于玉米秸秆^[10]、稻草秸秆^[7,11]等粗饲料资源,但是关于利用汽爆技术开发利用白酒糟的研究鲜有报道。因此,本试验采用响应面法,以汽爆后白酒糟中中性洗涤纤维(NDF)含量为响应值,优化维压时间、汽爆压强和含水量3项汽爆工艺参数,并结合体外仿生消化法对汽爆白酒糟进行营养价值评定,旨在筛选最适的汽爆工艺参数以降低白酒糟的纤维含量,提升其安全性和营养价值,实现白酒糟的高值化饲用。

1 材料与方法

1.1 试验材料

白酒糟由黑龙江省哈尔滨市某白酒厂提供,鲜样水分含量为(62.01±0.09)%。

1.2 试验设备

蒸汽爆破试验台(QB-1000,河南正道启宝环保科技有限公司)。

1.3 试验处理

将白酒糟制备成风干样品,按重量在风干白酒糟表面均匀喷洒相应量的雾化蒸馏水,装入自封袋中,放置12 h以平衡水分。预热试验台,调节至一定的汽爆压强,将白酒糟放入料仓,一定时间后泄压排出。按照单因素试验设计,分别考察维压时间(2、4、6、8、10 min)、汽爆压强(0.3、0.6、0.9、1.2、1.5 MPa)、含水量(30%、40%、50%、60%、70%)3个参数对白酒糟中NDF含量的影响。待汽爆处理完成后,收集样品放置于烘箱中65 ℃烘至恒重备用。

1.4 响应面试验

基于单因素试验结果,采用响应面试验Box-Behnken Design (BBD)设计,将单因素试验所得的最优条件设定为响应面设计的中心点,以维压时间、汽爆压强、含水量为试验因素,以白酒糟的NDF含量为响应值,建立响应值与3个因素之间的回归模型和响应面图,以确定汽爆白酒糟最佳工艺参数。

1.5 体外仿生消化试验

猪体外消化率采用“SDS-Ⅱ单胃动物仿生消化系统”检测,每个处理10个重复,操作中处理方法、胃和小肠缓冲液及模拟消化液的制备、SDS-Ⅱ运行参数等试验操作参照《单胃动物仿生消化系统操作手册》^[12]及相关文献^[13-14]。体外仿生消化试验结束后,用事先已经称绝干重的微孔滤膜(孔径0.45 μm)真空抽滤体外仿生消化残渣,并将其无损失的全部回收至已称绝干重的玻璃培养皿中,置于烘箱中烘至恒重。

1.6 测定指标及方法

将样品置于65 ℃下烘至恒重,制备成风干样品用于后续各项化学成分的测定。水分、粗蛋白质、粗脂肪、粗灰分含量分别按照GB/T 6435—2014、GB/T 6432—2018、GB/T 6433—2006、GB/T 6438—2007中方法测定;NDF、酸性洗涤纤维(ADF)和酸性洗涤木质素(ADL)含量根据Van Soest等^[15]的方法测定;总能采用氧弹燃烧法测定,仪器为QTF-6000量热仪;还原糖含量测定采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)法,本试验中测得的葡萄糖标准曲线为y=0.830 6x-0.016(R²=0.997 8)。

体外干物质消化率(IVDMD)、体外总能消化率(IVGED)和体外粗蛋白质消化率(IVCPD)的计算公式如下:

IVDMD(%)=[(M₁-M₂)/M₁]×100;

IVGED(%)=[(GE₁-GE₂)/GE₁]×100;

IVCPD(%)=[(CP₁-CP₂)/CP₁]×100。

式中:M₁为消化前样品干物质重量(g);M₂为未消化残渣干物质重量(g);GE₁为消化前样品总能(MJ);GE₂为未消化残渣总能(MJ);CP₁为消化前样品粗蛋白质含量(%);CP₂为消化后残渣粗蛋白质含量(%)。

采用酶联免疫吸附测定(ELISA)技术对汽爆前后白酒糟中黄曲霉毒素B₁(AFB₁)、呕吐毒素(DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)、赭曲霉毒素(OTA)含量进行检测,具体步骤按照试剂盒的使用说明书进行操作。

参照GB/T 18246—2019使用全自动氨基酸分析仪(日立L-8800)对汽爆前后白酒糟中氨基酸组成及含量进行测定。

采用扫描电镜(S-3400N)对汽爆前后白酒糟表面微观形貌进行观察。采用傅里叶红外光谱仪(Nicolet is50)检测汽爆前后白酒糟粉末样品,扫描范围为400~4 000 cm^-1,分辨率为2 cm^-1。采用X-射线衍射仪(Bruker D8)分析汽爆前后白酒糟样品,扫描2θ=5°~90°,扫描速度4°/min。白酒糟汽爆前后的结晶度按如下公式计算:

CrI(%)=

I 002 - I a m I 002

×100。

式中:CrI为结晶度指数;I₀₀₂为2θ≈22.5°处纤维素结晶区的衍射峰强度;I_am为2θ≈18°处纤维素无定形区的衍射峰强度。

1.7 数据统计与分析

应用Design-Expert 10.0.7软件进行响应面试验设计和分析。应用Excel 2021对试验数据进行初步整理,采用SPSS 26.0软件的ANOVA程序对试验数据进行单因素方差分析,并采用Duncan氏法进行组间多重比较,试验数据用“平均值±标准差(mean±SD)”表示,P<0.05表示差异显著,P<0.01表示差异极显著。

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 维压时间对白酒糟中NDF含量的影响

固定汽爆压强为0.9 MPa,白酒糟含水量为50%,将维压时间分别设置为2、4、6、8、10 min,考察维压时间对白酒糟中NDF含量的影响。由图1可知,当维压时间小于8 min时,NDF含量随维压时间的增加而逐渐减小;在维压时间为8 min时NDF含量最低,为42.59%;当维压时间大于8 min时,NDF含量随维压时间的增加而逐渐增大。因此,本试验选择维压时间6~10 min进行后续优化试验。

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图1 维压时间对白酒糟中NDF含量的影响

Fig.1 Impact of maintenance pressure time on NDF content in distiller’s grains

2.1.2 汽爆压强对白酒糟中NDF含量的影响

固定维压时间为8 min,白酒糟含水量为50%,将汽爆压强分别设置为0.3、0.6、0.9、1.2、1.5 MPa,考察汽爆压强对白酒糟中NDF含量的影响。由图2可知,当汽爆压强小于1.2 MPa时,NDF含量随汽爆压强的增加而逐渐减小;在汽爆压强为1.2 MPa时NDF含量最低,为41.75%;当汽爆压强在1.2~1.5 MPa时,NDF含量随汽爆压强的增加而逐渐增大;而当爆破压强在1.5 MPa以上时,发现白酒糟明显焦化,影响其营养价值。因此,本试验选择汽爆压强0.9~1.5 MPa进行后续优化试验。

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图2 汽爆压强对NDF含量的影响

Fig.2 Impact of steam explosion pressure on NDF content in distiller’s grains

2.1.3 含水量对白酒糟中NDF含量的影响

固定汽爆压强为0.9 MPa,维压时间为8 min,调整白酒糟含水量分别为30%、40%、50%、60%、70%,考察含水量对白酒糟中NDF含量的影响。由图3可知,在一定范围内,随着含水量的增加,NDF含量呈先减少后增加的趋势,当含水量为60%时,NDF含量最低,为39.47%。因此,本试验选择白酒糟含水量50%~70%进行后续优化试验。

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图3 含水量对白酒糟中NDF含量的影响

Fig.3 Impact of water content on NDF content in distiller’s grains

2.2 响应面试验

2.2.1 响应面试验设计及结果分析

根据单因素试验结果,使用Design-Expert 10.0.7软件设计3因素3水平的响应面试验。试验因素水平编码表见表1。

表1 试验因素水平编码表

Table 1 Experimental factor and level coding table

水平 Levels	因素 Factors
水平 Levels	维压时间 Maintenance pressure time/min	汽爆压强 Steam explosion pressure/MPa	含水量 Water content/%
-1	6	0.9	50
0	8	1.2	60
1	10	1.5	70

经软件Design-Expert 10.0.7设计响应面分析试验,试验结果见表2。由表2可知,运行13~17是中心点试验,响应值相对集中,表明试验的重复性较好;对比运行1和2可以看出,维压时间从6 min增加到10 min,NDF含量随之增加,这表明维压时间的增加不利于NDF降解;对比运行1和3可知,汽爆压强从0.9 MPa增加到1.5 MPa,NDF含量增加了3.89%,这表明汽爆压强的增加提高了NDF含量;对比运行5和7可得出,含水量的增加对NDF含量的影响较小,但趋势是含水量增加可能会略微降低NDF含量。

表2 响应面试验结果

Table 2 Results of response surface test

运行序 Run	试验因素 Experimental factors			响应值 Response value
运行序 Run	维压时间 Maintenance pressure time/min	汽爆压强 Steam explosion pressure/MPa	含水量 Water content/%	NDF含量 NDF content/%
1	6	0.9	60	43.52
2	10	0.9	60	44.17
3	6	1.5	60	47.41
4	10	1.5	60	48.36
5	6	1.2	50	41.62
6	10	1.2	50	42.59
7	6	1.2	70	42.20
8	10	1.2	70	44.17
9	8	0.9	50	41.62
10	8	1.5	50	44.86
11	8	0.9	70	40.25
12	8	1.5	70	47.24
13	8	1.2	60	39.81
14	8	1.2	60	39.85
15	8	1.2	60	40.21
16	8	1.2	60	39.78
17	8	1.2	60	39.27

采用Design Expert 10.0.7软件对表2中的试验结果进行回归分析。由表3可知,回归模型极显著(P<0.000 1),失拟项不显著(P=0.167 9),表明模型拟合度良好;决定系数(R²)=0.962 0意味着该模型可以反映96.20%的反应可变性,校正决定系数(

R a d j 2

)为0.924 0;变异系数(CV)为1.58%,表明试验输出数据的精度和可靠性较高,因此可以用该模型对响应值估算和预测。基于方差分析结果得到,A(维压时间)和B(汽爆压强)对NDF含量的影响极显著(P<0.01),C(含水量)对NDF含量的影响显著(P<0.05),B与C交互项对NDF含量的影响极显著(P<0.01),各因素响应值的影响主次顺序为B>A>C,其余交互项与二次项对响应值的影响均不显著(P>0.05),其中关于NDF含量的二次多项式回归模型如下所示:

Y=44.12-9.98A-11.30B-2.56C+0.30AB+1.00AC+3.75BC+10.47A²+13.86B²+0.98C²。

表3 回归模型方差分析

Table 3 Variance analysis of regression model

变异源 Sources of variation	平方和 Sum of squares	自由度 df	均方 Mean square	F值 F-value	P值 P-value	显著性 Significance
模型 Model	134.57	9	14.95	73.80	<0.000 1	**
A	15.82	1	185.82	78.06	<0.000 1	**
B	20.28	1	20.28	100.11	<0.000 1	**
C	1.04	1	1.04	5.13	0.041 6	*
AB	0.02	1	0.02	0.11	0.748 7
AC	0.25	1	0.25	1.23	0.303 3
BC	3.52	1	3.52	17.35	0.004 2	**
A²	28.83	1	28.83	142.30	<0.000 1	**
B²	50.53	1	50.53	249.39	<0.000 1	**
C²	0.25	1	0.25	1.24	0.302 3
残差 Residual	1.42	7	0.20
失拟项 Omission item	0.97	3	0.32	2.86	0.167 9
误差 Error	0.45	4	0.11
总和 Total	135.99	16
R²=0.962 0		$R a d j 2$ =0.924 0			CV=1.58%

	A:维压时间;B:汽爆压强;C:含水量。“*”代表极显著(P<0.01);“”代表显著(P<0.05)。R²表示决定系数, $R a d j 2$ 表示校正决定系数,CV表示变异系数。
	A: maintenance pressure time; B: steam explosion pressure; C: water content. “*” indicates extremely significant (P<0.01), and “” indicates significant (P<0.05). R² is the coefficient of determination, $R a d j 2$ is the adjusted coefficient of determination, and CV is the coefficient of variation.

2.2.2 响应曲面图和等高线图分析

根据回归分析结果建立模型,应用Design-Expert 10.0.7软件分析各因素对白酒糟中NDF含量的交互作用,建立三维响应曲面图,图4、图5和图6分别为维压时间与汽爆压强、维压时间与含水量、汽爆压强与含水量对NDF含量交互作用的曲面图。图4显示了维压时间与汽爆压强的交互作用,随着维压时间和汽爆压强的增加,NDF含量降低,说明较高的维压时间和汽爆压强有助于降低NDF含量。由图5可知,适宜的维压时间与含水量结合能够有效降低NDF含量,而过高的含水量会对汽爆效果产生负面影响,其交互作用图曲面坡度较陡,说明维压时间与含水量的交互作用大于维压时间与汽爆压强的交互作用。同理,图6表明,高压条件下,适宜的含水量可以进一步降低NDF含量,而交互作用图曲面坡度较大,等高线接近于椭圆形,说明维压时间与含水量的交互作用明显。以上结果与方差分析结果一致。

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图4 维压时间与汽爆压强对白酒糟中NDF含量影响的三维响应曲面图及等高线图

Fig.4 Three-dimensional response surface plot and contour plot of effects of maintenance pressure timeand steam explosion pressure on NDF content in distiller’s grains

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图5 维压时间与含水量对白酒糟中NDF含量影响的三维响应曲面图及等高线图

Fig.5 Three-dimensional response surface plot and contour plot of effects of maintenance pressure time and water content on NDF content in distiller’s grains

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图6 汽爆压强与含水量对白酒糟中NDF含量影响的三维响应曲面图及等高线图

Fig.6 Three-dimensional response surface plot and contour plot of effects of steam explosion pressure and water content on NDF content in distiller’s grains

2.2.3 汽爆参数优化及模型验证

应用Design-Expert 10.0.7软件进行多目标优化求解,得到使NDF含量最优的参数组合为:维压时间7.81 min、汽爆压强1.11 MPa、含水量58.25%。根据实际爆破情况和条件需求,调整实际工艺参数为:维压时间8 min、汽爆压强1.1 MPa、含水量60%。在此条件下进行3次重复试验,测得NDF含量为39.69%,该结果与模型预测值(39.37%)相近(相对偏差为0.806 2%),说明该模型适用性较好,稳定性和可行性高。

2.3 汽爆前后白酒糟化学成分及氨基酸含量变化

由表4可知,汽爆处理后,白酒糟中NDF、ADF和ADL含量分别降低了27.39%、34.24%和24.16%(P<0.01),还原糖含量提升了近10倍(P<0.01),其余常规营养成分含量无显著变化(P>0.05);同时,AFB₁、DON、ZEN、OTA这4种霉菌毒素含量均极显著下降(P<0.01),降解率在43.30%~85.74%,经汽爆处理后的白酒糟的上述霉菌毒素含量均在国家《饲料卫生标准》(GB 13078—2017)限量范围内。汽爆前后白酒糟的氨基酸组成及含量如表5所示,汽爆处理后,白酒糟的氨基酸总量无显著变化(P>0.05),仅精氨酸、赖氨酸、胱氨酸含量极显著降低(P<0.01),酪氨酸含量极显著升高(P<0.01)。

表4 汽爆前后白酒糟的化学成分含量(风干基础)

Table 4 Chemical component contents of distiller’s grains before and after steam explosion (air-dry basis)

项目 Items	白酒糟 Distiller’s grains		P值 P-value
项目 Items	汽爆前 Before steam explosion	汽爆后 After steam explosion	P值 P-value
干物质 DM/%	90.38±0.07	90.40±0.15	0.054
粗蛋白质 CP/%	14.56±0.27	14.50±0.41	0.830
粗脂肪 EE/%	4.27±0.07	4.43±0.10	0.084
粗灰分 Ash/%	9.93±0.02	9.94±0.01	0.680
中性洗涤纤维 NDF/%	54.66±0.27^A	39.69±0.23^B	<0.001
酸性洗涤纤维 ADF/%	48.03±0.50^A	31.58±0.40^B	<0.001
酸性洗涤木质素 ADL/%	14.24±0.24^A	10.80±0.24^B	<0.001
还原糖 Reducing sugar/%	2.40±0.38^B	23.48±0.28^A	<0.001
总能 GE/(MJ/kg)	17.62±0.15	17.47±0.21	0.559
黄曲霉毒素B₁ AFB₁/(μg/kg)	18.58±0.01^A	2.65±0.01^B	<0.001
呕吐毒素 DON/(μg/kg)	18.69±0.01^A	7.44±0.01^B	<0.001
玉米赤霉烯酮 ZEN/(μg/kg)	661.99±0.09^A	375.33±0.07^B	<0.001
赭曲霉毒素 OTA/(μg/kg)	19.89±0.03^A	8.89±0.01^B	<0.001

	同行数据肩标无字母表示差异不显著(P>0.05),不同小写字母表示差异显著(P<0.05),不同大写字母表示差异极显著(P<0.01)。下表同。
	In the same row, values with no letter superscripts mean no significant difference (P>0.05), while with different small letter superscripts mean significant difference (P<0.05), and with different capital letter superscripts mean significant difference (P<0.01). The same as below.

表5 汽爆前后白酒糟中氨基酸组成及含量(风干基础)

Table 5 Composition and contents of amino acids in distiller’s grains before and after steam explosion (air-dry basis)%

项目 Items	白酒糟 Distiller’s grains		P值 P-value
项目 Items	汽爆前 Before steam explosion	汽爆后 After steam explosion	P值 P-value
必需氨基酸 EAA
精氨酸 Arg	0.32±0.00^A	0.17±0.01^B	<0.001
组氨酸 His	0.21±0.00	0.19±0.01	0.240
异亮氨酸 Ile	0.41±0.01	0.43±0.03	0.345
亮氨酸 Leu	1.22±0.02	1.32±0.08	0.132
赖氨酸 Lys	0.25±0.00^A	0.16±0.01^B	0.002
蛋氨酸 Met	0.07±0.00^a	0.07±0.00^b	0.026
苯丙氨酸 Phe	0.53±0.01	0.53±0.03	0.980
缬氨酸 Val	0.53±0.01	0.52±0.02	0.255
苏氨酸 Thr	0.41±0.01	0.42±0.02	0.755
非必需氨基酸 NEAA
胱氨酸 Cys	0.04±0.00^A	0.02±0.00^B	<0.001
酪氨酸 Tyr	0.28±0.00^B	0.32±0.02^A	0.009
天冬氨酸 Asp	0.58±0.00	0.28±0.02	0.057
丝氨酸 Ser	0.28±0.00	0.28±0.02	0.940
谷氨酸 Glu	1.73±0.03	1.88±0.01	0.110
脯氨酸 Pro	1.29±0.02	1.33±0.07	0.355
甘氨酸 Gly	1.03±0.01	1.11±0.07	0.122
丙氨酸 Ala	1.49±0.02	1.53±0.01	0.497
总氨基酸 TAA	10.62±0.14	10.58±0.38	0.883

2.4 汽爆前后白酒糟中营养物质的体外消化率

汽爆前后白酒糟的IVDMD、IVGED和IVCPD见表6。由表6可知,汽爆处理极显著提高了白酒糟的IVDMD和IVCPD(P<0.01),显著提高了IVGED(P<0.05)。

表6 汽爆前后白酒糟中营养物质的体外消化率

Table 6 In vitro digestibility of nutrients from distiller’ grains before and after steam explosion%

项目 Items	白酒糟 Distiller’s grains		P值 P-value
项目 Items	汽爆前 Before steam explosion	汽爆后 After steam explosion	P值 P-value
体外干物质消化率 IVDMD	30.50±0.17^B	35.51±0.17^A	<0.001
体外总能消化率 IVGED	46.72±0.26^b	47.48±0.18^a	0.035
体外粗蛋白质消化率 IVCPD	24.08±0.14^B	25.89±0.09^A	<0.001

2.5 汽爆前后白酒糟的扫描电镜分析

白酒糟中的主要成分是稻壳和高粱。从图7-a、7-c中可以看出,未经爆破的白酒糟中稻壳和高粱的表面光滑,纤维细胞间排列整齐致密;从图7-b、图7-d可以看出,白酒糟经汽爆处理后,其中的稻壳和高粱表面都呈现出蜂窝状的多孔结构,表面粗糙、蓬松有皱褶,且伴有零散无序排列的碎片和裂纹。

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图7 白酒糟汽爆前后电镜图

图a、b、c、d分别为稻壳、汽爆后稻壳、高粱和汽爆后高粱电镜图。

Fig.7 Electron microscope images of distiller’s grains before and after steam explosion (500×)

Figures a, b, c, and d represent the scanning electron micro-graphs of rice husk, steam⁃exploded rice husk, sorghum, and steam⁃exploded sorghum, respectively.

2.6 汽爆前后白酒糟的傅里叶红外光谱分析

汽爆处理能够破坏细胞壁木质纤维素间结构稳态,进而影响原材料组分。图8为汽爆前后白酒糟的傅里叶红外光谱图,将汽爆前后的白酒糟的傅里叶红外光谱进行对比,在3 360、2 925、1 735、1 659、1 517、1 455、1 239、1 030、897、573 cm^-1处出现特征吸收峰。经文献查阅,得到原材料光谱吸收峰的位置,见表7。

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图8 汽爆前后白酒糟的傅里叶红外光谱图

Fig.8 FTIR spectra of distiller’s grains before and after steam explosion

表7 傅里叶红外光谱吸收峰分类

Table 7 Classification of FTIR absorption peak

吸收峰位置 Positions of absorption peak/cm^-1	吸收峰分类 Classification of absorption peak
3 360	O-H伸缩振动
2 925	C-H伸缩振动
1 735	酯基、羧基中的C=O伸缩振动
1 659	-C=O伸缩振动(木质素)
1 517	苯环伸缩振动(木质素)
1 455	CH剪切振动(纤维素),CH₂弯曲振动(木质素)
1 239	烷基芳基醚键中的C-O-C伸缩振动(木质素)
1 030	C-O-C伸缩振动(纤维素与半纤维素)
897	β-糖苷键特征峰
573	β-糖苷键连接的吡喃式木糖单元

将汽爆前后白酒糟的光谱数据进行对比发现,500~4 000 cm^-1波段内呈现整体下降趋势,且下降梯度分布较为均匀,其主要原因是高温高压处理对白酒糟中组分造成均匀损伤,致使多组分官能团振动频率发生改变;在3 360 cm^-1附近的吸收峰强度有所降低,此峰主要代表O-H的伸缩振动;2 925 cm^-1处强度有所下降,该波数处的吸收峰主要对应甲基或亚甲基中的C-H伸缩振动,说明纤维素和半纤维素的长链结构部分断裂;1 735 cm^-1处的吸收峰几乎消失,该波段对应酯基、羧基中的C=O伸缩振动,通常与半纤维素中的乙酰基相关;1 659 cm^-1附近吸收峰的变化说明木质素中C=O伸缩振动,证明木质素在处理过程中发生溶解;1 517 cm^-1附近吸收峰的变化表示木质素中的芳香环的完整性受到影响;1 455 cm^-1附近吸收峰下降是由纤维素中-C-H的剪切振动与木质素中-CH₂的弯曲振动所引起;1 239 cm^-1处吸收峰强度明显降低,表明木质素和半纤维素中的C-O-C发生了断裂,增加了材料的无定形区;1 030 cm^-1处的吸收峰对应纤维素和半纤维素中C-O的伸缩振动,表明这些官能团的结构发生了改变;897 cm^-1处的吸收峰为纤维素中β-糖苷键的特征峰,在汽爆处理后,此峰的强度减弱,表明纤维素的结晶区受到了破坏;573 cm^-1处的吸收峰主要来源于β-糖苷键连接的吡喃式木糖单元的特征峰,可能是由于纤维素与半纤维素的分解导致以上2处吸收峰条带的强度降低。综上可知,相较于未汽爆白酒糟,汽爆白酒糟的傅里叶红外光谱图只在部分波长处的吸收峰强度存在差异,没有出现新的振动峰,这说明汽爆处理能够使白酒糟中纤维成分发生降解,但没有完全破坏其结构,也没有引入新的化学基团。

2.7 汽爆前后白酒糟的X-射线衍射分析

纤维素结晶度是指结晶纤维素在生物质中的质量分数,是评价汽爆处理对原料性能影响的一个重要参数。图9是汽爆处理前后白酒糟的X-射线衍射图。从图中可以看出,所有样品在2θ=22.5°、26.6°、34.5°附近都出现了纤维素Ⅰ型特征峰,汽爆处理后的白酒糟在相似的位置也存在特征峰,但峰形变得更为宽化,且峰强有所降低。经计算得出,汽爆处理使白酒糟纤维素结晶度从33.82%降低到26.00%,这表明汽爆处理后,白酒糟中纤维素的晶体结构遭到破坏,结晶度降低,无定形区有所增加。

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图9 汽爆前后白酒糟的X-射线衍射图

Fig.9 XRD spectrum of distiller’s grains before and after steam explosion

3 讨论

3.1 汽爆对白酒糟营养成分含量及体外消化率的影响

本试验结果表明,汽爆处理对白酒糟中粗蛋白质和粗脂肪的含量没有产生显著影响,仅使NDF、ADF和ADL含量极显著降低,还原糖含量极显著增加,这表明汽爆处理主要作用于非蛋白质和脂肪类的结构性成分。白酒糟中氨基酸总量在汽爆前后变化不显著,但个别氨基酸(如精氨酸、赖氨酸和胱氨酸)含量极显著下降,这说明汽爆处理对白酒糟中氨基酸的影响呈双重作用:一方面,汽爆处理使部分蛋白质分子结构松散甚至部分断裂,从而产生更多游离氨基酸;另一方面,可能因高温高压引起部分热敏性氨基酸(如赖氨酸、色氨酸和蛋氨酸)的降解,而稳定性较强的氨基酸含量变化较小^[16]。未来可有针对性地优化汽爆工艺条件,以实现纤维降解与氨基酸保留之间的平衡。

汽爆处理过程中,植物纤维中的半纤维素、纤维素和木质素之间的化学键发生断裂,半纤维素的非晶体结构首先被破坏,释放出单糖和寡糖,同时,木质素的键合作用被削弱,分子链发生断裂,从而减少了纤维的交联程度,提高了降解效率^[17]。本试验中,当维压时间达到8 min、汽爆压强为1.1 MPa、含水量为60%时,白酒糟中NDF含量最低,相较于汽爆前降低了27.39%,ADF和ADL含量分别下降了34.24%和24.16%,该结果与范恩帝等^[18]的研究结果一致。这表明在适当的高温高压条件下,蒸汽能够有效渗透到纤维结构内部,促进纤维成分的分解。然而,若汽爆条件过于温和,蒸汽无法均匀渗透到原料内部,导致部分区域未能充分受热或受压,纤维素和半纤维素的紧密结构就无法完全松解。本试验发现,在维压时间和汽爆压强分别超过8 min、1.2 MPa后,白酒糟中NDF含量反而出现上升趋势,导致这种现象出现的原因是过度处理产生了抑制后续利用的副产物,如糠醛、羟甲基糠醛等,使已降解的木质素发生缩合反应^[19]。与其他研究相比,本试验得出的汽爆参数更为温和,不仅提高了处理效率,还降低了能源消耗。

汽爆处理显著或极显著提高了白酒糟的IVDMD、IVCPD和IVGED,这可能是由于汽爆通过破坏细胞壁及其他结构,释放了更多可消化的营养物质,提高了酶与营养物质的接触几率,从而提高了部分营养物质的消化率^[20]。但目前关于利用体外仿生消化法评定白酒糟消化率的研究鲜有报道,其具体的作用机制有待进一步研究。

3.2 汽爆对白酒糟纤维结构表征的影响

为进一步探究汽爆处理对白酒糟纤维结构的影响,本试验对其进行了纤维结构表征分析。扫描电镜图像显示,汽爆处理前白酒糟中纤维表面光滑且结构紧密,这种紧密的结构形成天然抗降解屏障,使各组分不易被分离,限制了纤维与菌或酶的接触;当压力瞬间释放,结构内的水蒸气迅速膨胀并溢出,产生巨大的剪切力,破坏了纤维结构^[21],使纤维表面变得更加松散、破碎,生成更多的孔隙和裂隙。汽爆处理对白酒糟结构的影响在傅里叶红外光谱图中表现为关键基团吸收峰的显著变化,在3 360、1 517和1 239 cm^-1等关键波段的吸收峰强度降低,这表明汽爆处理造成了纤维素、半纤维素和木质素结构的部分破坏,证实了汽爆处理有效改变了白酒糟的纤维结构^[22]。生物质的结晶区会阻碍纤维素酶与纤维素之间的接触,即酶对纤维素的可及性降低,从而使酶解效率受到影响^[23]。X-射线衍射结果表明,汽爆后白酒糟纤维素特征峰出现强度降低并宽化的现象,经计算证实结晶度确实降低。这是由于高温高压条件下纤维素的氢键结构被破坏,分子链的排列不再有序,致使整体衍射信号变得更为分散,部分结晶区转变为无定形区域^[24],这表明汽爆在破坏晶体结构的同时,也使白酒糟的结构松散化^[25]。这一结果也印证了扫描电镜结果中汽爆白酒糟的孔隙率和比表面积提升,表面更为松散、多孔的现象。

3.3 汽爆对白酒糟中霉菌毒素含量的影响

本试验发现,汽爆处理能够使白酒糟中多种霉菌毒素含量极显著下降,这与Xie等^[26]报道的结果相似。导致这一结果的原因可能是由于高温使霉菌毒素分子内的化学键(如酯键、醚键或芳香环等)发生断裂、重排,结构的变化可能导致其降解为低毒性的产物或完全消失^[27];同时,某些霉菌毒素,如黄曲霉毒素,含有酯基或氨基结构,这些基团在高温下容易与氧气发生反应,形成氧化产物,从而降低毒性^[28]。此外,汽爆过程中的高压作用使霉菌毒素分子间的距离被压缩,这可能导致霉菌毒素分子中某些弱键(如氢键或范德华力)被破坏,进而影响分子的整体稳定;高压也会增加水蒸气的渗透能力,使其更深入地作用于霉菌毒素,提升其降解效率^[26]。综上所述,汽爆处理可通过高温、高压及蒸汽渗透等多重作用降低白酒糟中霉菌毒素的含量,但其具体降解机制仍需进一步研究。

4 结论

① 采用汽爆处理可以极显著降低白酒糟中的纤维含量,以NDF含量为评价指标的白酒糟最佳汽爆工艺参数为:维压时间8 min、汽爆压强1.1 MPa、含水量60%。此条件下,白酒糟的NDF降解率为27.39%。同时,汽爆处理可以极显著降低白酒糟中霉菌毒素含量,同时提升干物质及粗蛋白质的体外消化率。

② 本试验建立了基于维压时间、汽爆压强、含水量的NDF含量二次多项式回归模型,NDF含量实测值与模型预测值相对偏差为0.806 2%,说明该模型能够较好地预测汽爆处理降低白酒糟中纤维含量的实际情况,具有较强的生产指导意义。

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Abstract

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1 材料与方法

1.1 试验材料

1.2 试验设备

1.3 试验处理

1.4 响应面试验

1.5 体外仿生消化试验

1.6 测定指标及方法

1.7 数据统计与分析

2 结果与分析

2.1 单因素试验

2.1.1 维压时间对白酒糟中NDF含量的影响

图1 维压时间对白酒糟中NDF含量的影响

2.1.2 汽爆压强对白酒糟中NDF含量的影响

图2 汽爆压强对NDF含量的影响

2.1.3 含水量对白酒糟中NDF含量的影响

图3 含水量对白酒糟中NDF含量的影响

2.2 响应面试验

2.2.1 响应面试验设计及结果分析

表1 试验因素水平编码表

表2 响应面试验结果

表3 回归模型方差分析

2.2.2 响应曲面图和等高线图分析

图4 维压时间与汽爆压强对白酒糟中NDF含量影响的三维响应曲面图及等高线图

图5 维压时间与含水量对白酒糟中NDF含量影响的三维响应曲面图及等高线图

图6 汽爆压强与含水量对白酒糟中NDF含量影响的三维响应曲面图及等高线图

2.2.3 汽爆参数优化及模型验证

2.3 汽爆前后白酒糟化学成分及氨基酸含量变化

表4 汽爆前后白酒糟的化学成分含量(风干基础)

表5 汽爆前后白酒糟中氨基酸组成及含量(风干基础)

2.4 汽爆前后白酒糟中营养物质的体外消化率

表6 汽爆前后白酒糟中营养物质的体外消化率

2.5 汽爆前后白酒糟的扫描电镜分析

图7 白酒糟汽爆前后电镜图

2.6 汽爆前后白酒糟的傅里叶红外光谱分析

图8 汽爆前后白酒糟的傅里叶红外光谱图

表7 傅里叶红外光谱吸收峰分类

2.7 汽爆前后白酒糟的X-射线衍射分析

图9 汽爆前后白酒糟的X-射线衍射图

3 讨论

3.1 汽爆对白酒糟营养成分含量及体外消化率的影响

3.2 汽爆对白酒糟纤维结构表征的影响

3.3 汽爆对白酒糟中霉菌毒素含量的影响

4 结论

References